凱氏定氮儀操作、清潔及維護保養(yǎng)規(guī)程

　　目的 正確使用凱氏定氮儀，延長儀器使用壽命。確保檢測數據準確無誤。

　　職責范圍 2.1范圍 本規(guī)程適用于凱氏定氮儀的使用。 2.2 職責 品控部原輔料檢驗人員本規(guī)程的實施負責

　　操作 1 儀器部件名稱 儀器安裝步驟： 儀器平穩(wěn)放置在試驗臺上，儀器背面應離開墻壁40 厘米以上，電源插座距機器不大于一米，并配備空氣開關，漏電開關和可靠的地線。 按儀器左視圖(圖二)：冷卻水進水(6)一般情況下連接自來水閥門;排水口(7)放入排水池，并保證排水通暢。 按儀器右視圖(圖三)：堿桶氣源出口(8)接堿桶氣路管，硼酸氣源出口(9)接硼酸桶氣路管，蒸餾水氣源出口(10)接蒸餾水桶氣路管，堿液接入口(11)接堿液桶液路管，硼酸接入口(12)接硼酸桶液路管，蒸餾水接入口(13)接蒸餾水桶液路管。 按儀器后視圖(圖四)： 電源線接口(15)接電源線，保險絲(16)為更換保險絲的位置(儀器出廠前保險座內有兩只保險絲其中備用一只)，電源開關(14)打開，機器即通電工作。

　　凱氏定氮儀樣品的消化 3.3.1 試劑 硫酸銅 硫酸鉀 硫酸

　　3.3.2 樣品處理 精確稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg)，移入定氮管中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20ml硫酸，小心加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強火力，并保持定氮管內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5h-1h，取下放冷，同時做試劑空白試驗。

　　3.3.3 化學試劑準備 (1) 將蒸餾水加入到蒸餾水桶(帶有藍色H2O標簽)內，并將蓋擰緊。

　　(2)配制30%~40%的氫氧化鈉(NaOH)溶液，加入到堿液桶(帶黃色NaOH標簽)內，并將桶蓋擰緊。(建議用35%濃度，溶液在室溫變化后不易結晶，也不易堵塞管路) (3) 配制2%硼酸(H3BO3)溶液，然后按100：1的比例加入甲基紅-溴甲酚綠混全指示劑，混合均勻，加入到硼酸桶(帶紅色H3BO3標簽)內，并將瓶蓋擰緊。 操作 3.4.1 開機，打開電源。

　　各參數設定說明? (1)語言選擇：打開電源，待頁面進入主界面。按下“功能”鍵，可進行中、英文切換，選好語言后按下“確定”鍵。(圖1停留時間比較短，注意要快，否則只有重新開機選擇。)

　　(2)工作模式選擇：當語言選擇結束后，系統(tǒng)會自動加水。液晶屏內顯示“加水…請等待”。通過儀器的左側加熱杯水位觀測口可以看見水位高度(需要漫過加熱絲)。 若要用手動工作模式則直接按“加酸”、“加堿”或“蒸餾”鍵;若選用自動模式則按“確定”鍵即可。 (3)時間調整：當儀器界面進入界面選擇模式后，按下“功能”。 要對加酸時間進行調整則按“加酸” 。 按下“增加”鍵可增加加酸時間，按下“減少”鍵可減少加酸時間。然后按“確定”鍵退回加堿、蒸餾時間調整方法同上。所有時間設定好后再按“確定”鍵退回，設定完成。

　　3.4.2 計算泵流量值(此項內容在自動模式時需要操作)：工作目的：確定單位時間內泵的流量，從而可以根據所需時間來確定所需要的酸或堿的量。 具體操作：首先將蒸餾水進口和酸進口、堿進口都接上橡膠管，將它們的另一端管口全部插入蒸餾水液面下。然后打開電源開關，儀器進入加水狀態(tài)，此時蒸餾水自動加入加熱杯中。接著錐形瓶托盤上放上空的錐形瓶，在消化管托盤上放上空的消化爐。然后按“加酸”鍵，待錐形瓶內的加酸玻璃嘴有液體流出來，而且流量穩(wěn)定后，再按“取消”鍵，此時酸泵停止加酸，取下錐形瓶倒掉液體。 (主目的是：通下管路，防止管路中存在空氣導致計算不準。)接著重新放上錐形瓶，繼續(xù)按“加酸”鍵，待一段時間后再次按“加酸”鍵，停止加酸后觀察顯示屏上的加酸時間，然后取下錐形瓶用量筒量出數值，從而可以計算出酸泵的流量(每秒鐘酸泵流量)。堿泵流量測試方法和酸泵的方法相同。測量出泵的流量以后，在自動工作模式時，只要根據時間和流量間的換算，輸入所需時間即可 (根據實驗需要量而定)。設定加酸、加堿時間單位都為秒。 (一般堿量是消化時硫酸量2倍以上，硼酸50m1左右，具體根據實際情況而定。)蒸餾時間一般設定在5-15分鐘。時間設定好后，按下“確定”鍵，系統(tǒng)自動保存當前的參數