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土壤檢測和沉積物污染 加壓流體萃取法

發(fā)布日期:2018-08-15 作者: 點(diǎn)擊:

  一、適用范圍

  為保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤和沉積物中有機(jī)物的提取方法制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤和沉積物中有機(jī)物的加壓流體萃取法。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯代除草劑、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯、多氯聯(lián)苯等半揮發(fā)性有機(jī)物和不揮發(fā)性有機(jī)物的提取。若通過驗(yàn)證,本標(biāo)準(zhǔn)也可適用于土壤和沉積物中其他有機(jī)物的提取。

  二、方法原理

  將處理后的土壤或沉積物樣品加入密閉容器中,選擇合適的有機(jī)溶劑,在加壓、加熱條件下,處于液態(tài)的有機(jī)溶劑與土壤或沉積物樣品充分接觸,將土壤或沉積物中的有機(jī)物提取到有機(jī)溶劑中。

  三、注意事項(xiàng)

  1、萃取過程應(yīng)在通風(fēng)條件下進(jìn)行。

  2、萃取過程中不可使用自燃點(diǎn)在40℃ ~ 200℃范圍內(nèi)的萃取溶劑(如二硫化碳、乙醚和1,4—二氧雜環(huán)已烷等)。

  3、有機(jī)溶劑在使用前應(yīng)進(jìn)行脫氣處理。有機(jī)溶劑傳感器的錯(cuò)誤提示須進(jìn)行故障排查,一般是由于溶劑泄露引起,應(yīng)仔細(xì)檢查是否密封好萃取池,或密封墊是否失效。有時(shí)也會照射在接收瓶附近的光線太強(qiáng)而報(bào)警。

  4、當(dāng)轉(zhuǎn)移萃取池中的試樣或清洗萃取池時(shí),應(yīng)避免萃取池內(nèi)壁出現(xiàn)劃痕影響萃取效果。

  5、在萃取氯代除草劑時(shí)使用了丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液(4.8),應(yīng)用丙酮(4.3)將儀器的所用管線沖洗干凈。

  6、使用過的萃取池應(yīng)進(jìn)行徹底清洗,以免造成樣品交叉污染和殘留樣品堵塞萃取池內(nèi)不銹鋼砂過濾墊。具體清洗方法:將萃取池全部拆開,用熱水、有機(jī)溶劑(4.1或4.2或4.3)和實(shí)驗(yàn)用水分別在超聲波清洗器中依次清洗。

  7、所有玻璃器皿應(yīng)用洗滌液、自來水依次清洗后,用鉻酸洗液浸泡過夜,再用自來水、實(shí)驗(yàn)用水依次清洗,烘干,備用,以防有機(jī)物殘留。

  8、當(dāng)溶劑、溫度和壓力等萃取條件改變時(shí),應(yīng)重新驗(yàn)證萃取回收率。


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