土壤中鉻的前處理:
準確稱取0.5g試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10ml鹽酸,在電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,當蒸發(fā)至約3ml時,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氫氟酸,3ml高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h,然后開蓋,繼續(xù)150度加熱除硅,當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化合物充分分解。待坩堝上的黑色有機物消失后,開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。再加入3ml硝酸,3ml氫氟酸,1ml高氯酸,重復上述消解過程,取下稍冷,加入3ml鹽酸溶液溫熱溶解殘渣。將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加5ml氯化銨溶液冷卻后定容,搖勻待測。同時做空白。
土壤中鋅的前處理:
準確稱取0.5g試樣于100ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10ml鹽酸,在電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,當蒸發(fā)至約3ml時,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氫氟酸,3ml高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h,然后開蓋,繼續(xù)150度加熱除硅,當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化合物充分分解。待坩堝上的黑色有機物消失后,開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,再加入3ml硝酸,3ml氫氟酸,1ml高氯酸,重復上述消解過程,當白煙再次基本冒盡且內(nèi)容呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入1ml硝酸溶液溫熱溶解殘渣。將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加5ml硝酸鑭溶液冷卻后用水定容,搖勻待測。同時做空白。
土壤中有機磷、有機氯的前處理:
取5~20g樣品,經(jīng)索氏抽提/超聲提取后,濃縮到1~2mL,經(jīng)硅膠柱/中性氧化鋁柱凈化洗脫,定容到0.5~1ml,待上機。