一、關(guān)于土壤的普查化驗(yàn)

樣品室內(nèi)分析和化驗(yàn)工作是土壤普查化驗(yàn)中一個(gè)很重要的環(huán)節(jié)。提高土壤化驗(yàn)工作效率，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，直接關(guān)系整個(gè)土壤普查工作的進(jìn)程以及質(zhì)量。例如，我們要對(duì)全縣91.7萬畝耕地進(jìn)行普查，那我們總共需要采集559個(gè)剖面樣，48個(gè)地下水樣，833個(gè)農(nóng)化樣，這樣才能達(dá)到一個(gè)樣品/一千畝地的要求。對(duì)于采集來的土壤樣品，具體要測(cè)定的項(xiàng)目有：水分、有機(jī)質(zhì)、堿解氮、全氮、速效鉀和速效磷；重點(diǎn)剖面有機(jī)械組成、碳酸鈣、全磷和交換量，同時(shí)我們還需將部分樣品做鹽分、全鉀和酸堿度的測(cè)試。要保證化驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和化驗(yàn)進(jìn)度，就必須加強(qiáng)組織管理。

1.1 土壤樣品在接收、處理和保存方面需要有成熟的制度

1.2 完成化驗(yàn)任務(wù)的保證需要有一定的組織性

比如先組成一個(gè)幾人的化驗(yàn)團(tuán)隊(duì)，分為7小組，每組1-2人，包1-3個(gè)項(xiàng)目。另外再分配1個(gè)組負(fù)責(zé)后勤。當(dāng)任務(wù)分配到組以后，化驗(yàn)人員就可以按照各自的任務(wù)，制定任務(wù)定額，保證化驗(yàn)分析進(jìn)度。為保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度，我們可采取以下措施：

第一，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品：檢驗(yàn)化驗(yàn)人員的操作水平，減少手工統(tǒng)計(jì)誤差。

第二，專人分析專項(xiàng)：熟練掌握操作，提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

第三，分析化驗(yàn)初期，所有樣品都要進(jìn)行重復(fù)的測(cè)算，按照允許的誤差范圍進(jìn)行衡量(見下表)。在分析近300個(gè)樣品后，通過熟練的操作將重復(fù)樣品減少到30%。整批樣品不被返工，要三分之二的重復(fù)合乎要求，這樣測(cè)算結(jié)果才可以被通過。除此以外，在各項(xiàng)目進(jìn)行數(shù)據(jù)匯總時(shí)，要重復(fù)的審核數(shù)據(jù)是否合理、準(zhǔn)確。

如：上表所示：各指標(biāo)允許的相對(duì)誤差和絕對(duì)誤差均是5%，只需兩者中一項(xiàng)符合要求。

第四，在樣品化驗(yàn)時(shí)，邀請(qǐng)專家和技術(shù)人員一起探討解決技術(shù)疑難點(diǎn)；為確保數(shù)據(jù)的真實(shí)公正性，要把一些標(biāo)準(zhǔn)樣品送到相關(guān)科研單位再次化驗(yàn)檢測(cè)。

第五，試劑配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和溶液標(biāo)定等方面必須符合特定要求，而且要嚴(yán)格記錄，在進(jìn)行原始數(shù)據(jù)分析時(shí)不能做任意涂抹修改。

二、土壤檢測(cè)的方法

土壤檢測(cè)主要是測(cè)定土壤中的水分、有效氮、磷、鉀以及有機(jī)質(zhì)。水分的測(cè)定是采用燃燒失重法，通過高溫蒸發(fā)土壤中的水分，以失水量計(jì)算土壤中的水分。有效氮、磷、鉀養(yǎng)分的測(cè)定是先用聯(lián)合浸提劑提取，接下來氮用靛酚藍(lán)比色法，磷用鉬銻抗比色，鉀用四苯硼鉀比濁法測(cè)定。有機(jī)質(zhì)的測(cè)定是通過重鉻酸鉀與土壤中的有機(jī)質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，再用滴定法或比色法測(cè)定的。

2.1 操作方法(針對(duì)YN型土壤肥料測(cè)定儀)

2.1.1 水分測(cè)定

燃燒前鋁盒質(zhì)量為W1；樣品(約5g)+鋁盒總質(zhì)量為W2；加5～10 ml酒精灼燒，熄滅后再加5 ml酒精灼燒，熄滅后樣品+鋁盒質(zhì)量為W3；采用計(jì)算公式：水分(%)=（W2-W3）÷(W3-W1)×100%

2.1.2 pH測(cè)定

25g樣品+25ml水，攪拌、靜放半小時(shí)后用pH試紙測(cè)定。

2.1.3 有機(jī)質(zhì)測(cè)定

第一步，制備空白液。吸水3ml，重鉻酸鉀溶液10ml，濃硫酸10 ml至100 ml三角瓶中，搖晃半分鐘，25?以上靜置20分鐘，加水25ml，吸取10ml到另一個(gè)三角瓶，加入緩氧化劑2.5ml，搖勻備用。

第二步，制備標(biāo)準(zhǔn)液。吸取0.5%的碳標(biāo)準(zhǔn)溶液3 ml，其他和空白液一起制備。

第三步，制備待測(cè)液。稱土壤1 g加入三角瓶后加水3 ml，其他同空白液制備后過濾。

第四步，比色。選取濾光片數(shù)值：4，放空白液與光路中，按“比色”鍵，功能切換至1，調(diào)整顯示至100%。按“比色”鍵，功能切換至3，把標(biāo)準(zhǔn)液放到光路中，按調(diào)整鍵使液晶顯示為26。放待測(cè)液于光路中，這時(shí)顯示的讀數(shù)就是有機(jī)質(zhì)含量(‰)

2.1.4 速效養(yǎng)分的測(cè)定

第一步，速效養(yǎng)分待測(cè)液的制備。稱土壤2.5 g至100 ml三角瓶中，加土壤浸提劑25ml，搖晃5分鐘，過濾于三角瓶中。

第二步，速效鉀測(cè)定。分別吸取標(biāo)準(zhǔn)液2ml、浸提劑2ml、待測(cè)液2ml在3個(gè)小玻璃瓶中，按順序加入土壤速效鉀掩蔽劑2滴，土壤速效鉀助掩蔽劑6滴，土壤速效鉀濁度劑4滴，搖勻，立刻轉(zhuǎn)移到比色皿中測(cè)定。

第三步，速效磷測(cè)定。分別吸取土壤標(biāo)準(zhǔn)液1ml、浸提劑1 m1、土壤待測(cè)液1ml在三個(gè)小玻璃瓶中，再分別加入2ml水，最后依次加入土壤速效磷掩蔽劑5滴、土壤速效磷顯色劑5滴、土壤速效磷還原劑1滴，搖勻10分鐘后轉(zhuǎn)移到比色皿中測(cè)定。

2.2 M3測(cè)定法

2.2.1 基本原理

有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼：聯(lián)合浸提劑中的0.2 mol／L HOAc-0.25mo1／LNH4N03形成了pH2.5的強(qiáng)緩沖體系，并可浸提出交換性K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等陽離子；0.015 mol/L NH4F-0.013mol/L HN03可調(diào)控P從Ca、Al、Fe無機(jī)磷源中的解吸；0.001mol/LEDTA可浸出螯合態(tài)Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提，可提取土壤中的有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種養(yǎng)分。

2.2.2 操作方法

2.2.2.1 有效磷和有效鉀的測(cè)定 第一步，浸提。在25±1?恒溫條件下，用量具量取2.50ml風(fēng)干土壤，同時(shí)過2mm尼龍篩到塑料杯中，再加25.Oml Mehlich3浸提劑，攪拌5分鐘，干過濾后將濾液放到50.0ml塑料瓶中。

第二步，定量。檢測(cè)有效磷時(shí)，由于土壤肥力水平不同，我們要根據(jù)需求吸取2.0～10.0ml土壤浸出液，放入到50ml容量瓶里，然后加水到大概30ml的地方，再加5ml鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30分鐘以后，在880nm處比色。如果是氣溫比較低，比如在冬天做此測(cè)定時(shí)，要注意顯色時(shí)的溫度要保持在15?以上。如果想加快顯色的速度，那地點(diǎn)要選擇在恒溫室內(nèi)。測(cè)定時(shí)做空白校正。測(cè)定鉀時(shí)，直接用M3浸出液在原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量。

2.2.2.2 有效氮的測(cè)定 第一步，浸提。在塑料杯里，加50ml 2mol/lKCl的浸提劑，攪拌5分鐘以后干過濾，再把濾液放到50ml的塑料瓶子里。

第二步，定量。測(cè)定硝態(tài)氮是，首先吸取10mL。然后將濾液分別在21Onm和275nm處測(cè)讀吸光度。把A275校正為有機(jī)質(zhì)在210 nm處應(yīng)有的吸光度。再從A210中減掉，這樣得出了N03在210nm處的吸光度(?A)。因?yàn)榈貐^(qū)R值不同，所以一般情況下取3.6。

二、提高土壤檢測(cè)的方法

3.1 土樣采集與處理

土樣采集的原則是：沿一定路線隨機(jī)、等量、多點(diǎn)混合。而且要選擇具有代表性的土壤，這是土壤測(cè)試的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。樣品采集需標(biāo)準(zhǔn)。每個(gè)采樣點(diǎn)大概需要10～15個(gè)取樣點(diǎn)，要求：分布不能太集中，要均勻；溝渠邊、肥堆旁和田埂等地不可采集；采樣深度一樣；上層和下層的比例也要注意相同。土樣處理要規(guī)范。一定要自然的風(fēng)干。且風(fēng)干時(shí)要不斷重復(fù)翻動(dòng)，防止酸、堿和灰塵的污染，要剔除土壤以外的侵入體。之后樣品要以不同的要求通過相應(yīng)目數(shù)的孔徑篩，再充分混合均勻，不易磨碎的大顆粒不能扔掉。

3.2 配置溶液

第一，稱量時(shí)要注意易引發(fā)誤差。采用增量法稱量供試品。打開電子分析天平，顯示器歸零時(shí)，把稱量瓶放在天平盤上，記錄稱重?cái)?shù)據(jù)為W1；如果需要減去稱量瓶重，按一下控制板“TAR”。再把要稱量的供試品放到稱量的瓶中，記錄二者的并重的數(shù)據(jù)為 W2，得出W2-W1數(shù)值為供試品的重量；如果用消除稱量瓶重量后再稱得的數(shù)據(jù)，則得到的數(shù)值就是稱供試品時(shí)的重量。

第二，分析實(shí)驗(yàn)用到的溶液要用干凈的水配制，容器要用純凈的水清洗3次以上，確保將容器清洗干凈。配制完成的試劑要盡快放進(jìn)帶塞的瓶里，瓶上應(yīng)標(biāo)記溶液的濃度、名稱、復(fù)核人名稱、復(fù)核日期；有些也可以根據(jù)需要加上有效日期。

第三，要謹(jǐn)慎移動(dòng)溶液，避免濺出，造成溶液濃度偏低。

3.3 添加質(zhì)控樣

質(zhì)控樣就是標(biāo)準(zhǔn)參考物，用來評(píng)價(jià)測(cè)量方法和測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度，它是經(jīng)過正式批準(zhǔn)后作為標(biāo)準(zhǔn)使用的。有著高穩(wěn)定度物理和化學(xué)以及計(jì)量學(xué)特性。

3.4 參加能力檢驗(yàn)

對(duì)實(shí)驗(yàn)室的人員進(jìn)行檢測(cè)能力和檢測(cè)水平的考核，不僅可以提高實(shí)驗(yàn)室整體的檢測(cè)水平，更是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的不可缺少的條件之一。具體通過比對(duì)驗(yàn)證，主要包括儀器、人員、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)驗(yàn)證，加上不一樣驗(yàn)證方法間、對(duì)保留樣品的重復(fù)測(cè)試和樣品不同特性間相互關(guān)系驗(yàn)證共6種。

3.5 方式方法、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、實(shí)驗(yàn)設(shè)備的選擇

標(biāo)準(zhǔn)是檢測(cè)的依據(jù)，應(yīng)及時(shí)采用最新標(biāo)準(zhǔn)。此外，要及時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器更新檢測(cè)。

3.6 做好原始的數(shù)字記錄

每一個(gè)原始數(shù)字都要真實(shí)完整、清晰明了，一定要隨時(shí)翻閱都能看明白。

三、確保土壤檢測(cè)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確

4.1 科學(xué)規(guī)范的抽采樣，保證樣品的代表性

為保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確，一個(gè)重要的環(huán)節(jié)就是：準(zhǔn)確的抽取樣品，而且要有代表性，要均勻。有效的抽樣及樣品的處理技術(shù)既是土壤檢測(cè)工作的第一步，也是最為重要和關(guān)鍵的。

4.2 嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)，正確、準(zhǔn)確選擇依據(jù)

土壤檢測(cè)的測(cè)試方法、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)在整個(gè)檢測(cè)過程中是非常重要的，因?yàn)樗笇?dǎo)整個(gè)過程，要規(guī)范檢測(cè)的工作，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，甚至還有統(tǒng)一和再現(xiàn)的功能。所以，我們一般都選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的第一法為檢測(cè)依據(jù)。

4.3 實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證和控制

為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，滿足測(cè)量指數(shù)要求，要有符合標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)境，基礎(chǔ)工作要完善，人員素質(zhì)要高，這些都是基礎(chǔ)中的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)配備的儀器量程、精度以及承檢的產(chǎn)品都要與規(guī)定相符相宜，并且要按照周期進(jìn)行計(jì)量檢定，在管理與維護(hù)上也要強(qiáng)化。在試驗(yàn)用水和試劑上要實(shí)行專人責(zé)任制。

4.4 通過一系列措施，確保數(shù)據(jù)真實(shí)公正

在整個(gè)檢測(cè)過程中，除了剛才提到的3點(diǎn)外，測(cè)試人員要具備良好的素質(zhì)，測(cè)試過程中還應(yīng)當(dāng)規(guī)范操作，如實(shí)記錄，嚴(yán)格要求，按照CB8170-87處理數(shù)據(jù)。從而保證檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果真實(shí)、有效、公正。

結(jié)束語

土壤檢測(cè)就是對(duì)土壤中各成分的含量進(jìn)行快速準(zhǔn)確的測(cè)算，為測(cè)土配方施肥等提供數(shù)據(jù)參考，從而對(duì)土壤的用途給出更清晰明確的建議，因土施肥。根據(jù)土壤的養(yǎng)分狀況，了解種植方式，耕作水平等